淺析條件因素對自動吹掃捕集濃縮儀結(jié)果的影響
更新時間:2021-05-06 點擊次數(shù):634
自動吹掃捕集濃縮儀從理論上講,是動態(tài)頂空技術(shù),是用流動氣體將樣品中的揮發(fā)性成分“吹掃”出來,再用一個捕集器將吹掃出來的有機物吸附,隨后經(jīng)熱解吸將樣品送入氣相色譜儀進行分析。通常,稱動態(tài)頂空技術(shù)為吹掃捕集進樣技術(shù)。
條件因素對自動吹掃捕集濃縮儀結(jié)果的影響:
a.適當(dāng)使用鹽析效應(yīng)(加入鹽溶液),以增加萃取效率,但是在兩個樣品分析之間,吹掃管和傳輸管線用清洗水清洗三次,可以大大減少腐蝕和鹽的沉積。
b.將樣品基質(zhì)中所有揮發(fā)性組分都進行*的“氣體提取”的方法,適合復(fù)雜基質(zhì)中揮發(fā)性高的組分和濃度較低的組分分析。在冷肼捕集分析中水是對測定較大的影響因素,因為水在低溫時易結(jié)冰堵塞捕集器。
c.吹掃氣源:氦氣、氮氣純度應(yīng)大于99.995%,壓力調(diào)節(jié)到30~100psi(207~1724kPa),并且連接到吹掃氣體入口。
d.氣體連接管:管道經(jīng)過溶劑清洗并且烘焙過。溶劑盡量是色譜級。樣品如為液體,可用攪拌和加熱以改善吹掃效率(加入一個磁力攪拌棒到VOA小瓶中),且在轉(zhuǎn)移過程,盡量使泡沫少。如檢測水樣,吹掃氣體中的雜質(zhì)、捕集管中殘留的有機物及實驗室中溶劑蒸汽都有可能造成污染,避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡膠制品的流速控制器,同時用高純水進行空白分析,證明分析系統(tǒng)中沒有污染;如高濃度、低濃度水樣穿插分析時,每次分析后用高純水清洗自動吹掃捕集濃縮儀和進樣器兩次以上?!?/div>